DIGITALNA ARHIVA ŠUMARSKOG LISTA
prilagođeno pretraživanje po punom tekstu
| ŠUMARSKI LIST 5-6/2000 str. 6 <-- 6 --> PDF |
M. Idžojtić: SASTAV ETERIČNIH ULJA IZ IGLICA.. Šumarski list br. 5-6, CXXIV (2(100), 263-270 dobiva iz iglica vrsta P. caribaea Mor., P. lambertiana Dougl., P. palustris Mili., P taeda L., P. ponderosa Dougl. ex P. et C. Laws, i P. sabiniana Dougl. (K u b e c - zka&Schultze 1987). Eterična ulja se iz iglica dobivaju destilacijom, a koriste se kao mirisi u proizvodnji parfema i sapuna, u medicini i u prehrambenoj industriji. MATERIJAL I METODE Biljni materijal i pripremanje uzoraka - Iglice su sakupljene u listopadu 1996. godine s potpuno razvijenih, svježe ubranih jednogodišnjih izboja- ka. Izbojci su za obični bor ubrani sa 29 stabala, za europski crni bor sa 41 stabla, za japanski crveni bor sa 40 Material and Methods - Plant Material and Sample Preparation stabala i za japanski crni bor sa 9 stabala. Za svaku je vrstu destilirano 15 g iglica u aparatu tipa Karlsruher. Destilacija je trajala 6 sati. Eterična ulja su sakupljena u 1 ml n-pentan. Plinska kromatografija (GC) i plinska kromatografija/spektrometrija masa (GC/MS) Gas Chromatography (GC) and Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) Plinska kromatografija je instrumentalna kemijska metoda koja se upotrebljava za razdvajanje i analizu kemijskih smjesa i identifikaciju jednostavnih i složenih kemijskih spojeva. Služi za kvalitativnu i kvantitativnu analizu, a za analizu su potrebne male količine uzoraka. Tom metodom je moguće analizirati kemijski vrlo slične spojeve i one koje nije moguće analizirati drugim kemijskim metodama. Oprema na kojoj je rađena plinska kromatografija za ovaj rad su DANI 8610 i DANI 8400 kapilarni plinski kromatografi (DANI, Monza, Italija). Svaki je opremljen PTV inj ekcij skini sustavom (programmed temperature vaporiser), FID detektorom (flame ionization detector) i LDC/Milton Roy CI - 10 B integrato- rom (LCD/Milton Roy, Riviera Beach, Florida). Kapilarne kolone ispunjene su stacionarnim fazama različitog polariteta. Nepolarni sustav sadrži CP-Sil 5 CB (dimethylpoly- siloxane; 50 m x 0,22 mm; debljine filma 0,13 Lim) kapilarnu kolonu (Chrompack International BV, Middel- burg, Nizozemska). Brzina nosivog plina (vodika) bila je 43 cm/s. Programirana temperatura kolone iznosila je: 40 - 300 "C, s porastom 4 "C/min i 300 "C izotermno u trajanju 10 minuta. PTV temperatura je bila 50 °C za vrijeme injektiranja, a zatim je naglo zagrijan na temperaturu 280 °C. FIDje bio na temperaturi 310 °C. Polarni sustav sastojao se od DB-Wax (polythylene glycol; 60 m x 0,32 jim; debljine filma 0,25 mm) kapilarne kolone (J & W Scientific, Folsom, SAD). Nosivi plin (vodik) kretao se brzinom 53 cm/s. Programirana temperatura kolone iznosila je: 40 °C pet minuta, a zatim je zagrijana brzinom od 2,5 °C/min od 40-250 °C. PTV temperatura bila je 50 °C za vrijeme injektiranja, a zatim je naglo zagrijan na 250 "C. FIDje radio na 260 °C. Plinska kromatografija u kombinaciji sa spektrome- trijom masa je sigurno jedan od najmoćnijih analitičkih instrumentalnih metoda, koja se danas koristi u analitičkoj kemiji. Plinskom kromatografijom se razdvoje pojedine komponente smjese, a spektrometrija masa služi za izravnu identifikaciju komponenata. Oprema na kojoj je rađena plinska kromatografija/ spektrometrija masa za ovaj rad bila je Hewlett Packard (HP, Paolo Alto, SAD) G 1800A GCD sustav (napon 70 eV, temperatura 320 °C, raspon masa 30-425 amu). Spojevi iz smjese su razdvojeni u Db-1 kapilarnoj koloni (dimethylpolysiloxane; 50 m x 0,20 mm; debljine filma 0,33 um; J & VV Scientific). Nosivi plin (helij) kretao se brzinom 1 mL/min. Programirana temperatura kolone: početna temperatura 50 °C tri minute, zatim od 50-320 °C zagrijavanje 4 °C/min, temperatura 320 °C pet minuta. Uređaj je opremljen Wiley 275 bazom podataka i ona je korištena pri analizi uzoraka. Komponente su identificirane korištenjem i kroma- tografskih i spektrometrijskih kriterija. Wiley 275 baza podataka korištena je za automatsku identifikaciju GC/MS vrhova. Dodatno su linearni retencijski indeksi (prema Van den Dool & Kratz 1963) dobiveni na polarnoj i nepolarnoj koloni, uspoređeni s objavljenim podacima (D a v i e s 1990). Kvantifikacija je rađena iz GC-FID profila na nepolarnoj koloni, prema metodi postotnog udjela površina ispod vrhova prema ukupnoj površini izračunatoj integratorom. Cluster analiza - Cluster Analysis Da bi se utvrdio stupanj sličnosti vrsta prema satavu eteričnih ulja iglica, rađena je cluster analiza. Ulazni podaci bili su postotni udjeli svih detektiranih komponenti. Korištena je hijerarhijska metoda udruživanja obje- algorithm). Kao mjera udaljenosti korištena je Eukli- dova udaljenost, a za udruživanje clustera korištena je metoda potpunog povezivanja (complete linkage), kod koje je udaljenost između dva clustera određena naj- kata (joining), algoritam izrade stabla (tree clustering većom udaljenošću bilo koja dva objekta iz tih clustera. 264 |